二氧化碳超临界萃取薄荷油的工艺研究

0 引言

薄荷，其味道清新自然，有助于提神醒脑。薄荷油更是在生活、医疗、美容等领域具有举足轻重的作用。其含有的挥发油，主要成分有薄荷醇、薄荷酮和薄荷呋喃[1-3]，可用于生活、食品、医疗、美容、保健品等各个行业。目前，国内生产薄荷精油主要采用传统工艺，水蒸气蒸馏法或溶剂萃取法等等，但方式落后，存在出油率较低、油的品质较低等缺陷，提取技术与工艺已经满足不了现代人们对产品的需求，优化工艺势在必行。超临界萃取在超临界状态下通过改变流体的溶解度，达到萃取目的。具有萃取温度低、操作方便、提取率高、产品无污染等优点，可以极大程度保护植物精油的完整性[4-8]。本文采用薄荷叶为原料，设置CO2超临界状态条件进行提取薄荷精油，通过单因素试验与正交试验对工艺参数进行调整优化[9]。

1 材料

1.1 试验材料与试剂

1.1.1 试验材料薄荷为当地市场购买。

1.1.2 试验试剂

见表1。

1.2 实验仪器

见表2。

2 试验方法

2.1 工艺流程

见图1。

2.2 试验方法

分别称取处理好的薄荷叶样品若干份于反应釜中，设置相应的工艺条件若干水平：萃取时间、CO2流量、萃取温度、萃取压力[10-12]。进行试验，提取薄荷油。由以上单因素实验得出的结果，设计多因素多水平的正交实验，分析萃取薄荷油的最佳工艺条件。

表1 实验试剂试剂 等级 生产厂家正己烷 分析纯 天津基准化学试剂有限公司石油醚（30-60℃） 分析纯 天津富宇精细化工有限公司丙酮 分析纯 上海化学试剂一厂冰醋酸 分析纯 广东光华科技股份有限公司硫代硫酸钠 分析纯 上海化学试剂一厂碘化钾溶液 分析纯 天津富宇精细化工有限公司氢氧化钠溶液 分析纯 上海化学试剂一厂乙醇 分析纯 天津基准化学试剂有限公司

表2 实验仪器仪器 型号 生产厂家粉碎机 XL06B 浙江屹立工贸粉碎设备厂双频数控超声波 VGT-QT 昆山市超声仪器有限公司恒温干燥箱 HXDL-8000A 鹤壁市恒信电子有限公司电子天平 BSA224S 上海精密科学仪器有限公司恒温水浴锅 KQ-100DE 成都鑫创仪器有限公司折光仪 H5HI 苏州昆山兆乾五金有限公司旋转蒸发仪 RE-301 日本雅马哈公司反应釜 WHF-5 威海自控反应釜有限公司

图1 工艺流程图

2.3 出油率测定方法

2.4 薄荷精油的理化指标检测

2.4.1 气味、色泽

感官评定。

2.4.2 酸价

按照GB/T 5530-2005测定。

2.4.3 碘值

按照GB/T 5009.37 2003测定。

2.4.4 皂化价

按照GB/T5534-85测定。

3 结果分析

采用改变萃取温度、萃取时间、萃取压力以及CO2流量等因素来考察最佳得油率的操作条件。

3.1 萃取温度对得油率的影响

分别在萃取压力为40MPa、流体流量为35kg/h、萃取时间为1.0 h条件下，考察不同萃取温度对出油率的影响。

由图2可知，在超临界萃取条件下，随着温度从30℃～60℃逐步递增，分子的热运动能力加强，分子键结合效率提升，溶解能力增加，萃取率增加。当到达40℃时提取率为最佳，之后继续增加温度时，萃取剂CO2的分子间距增加，密度降低，溶解能力下降，萃取率降低。

图2 萃取温度对出油率影响

3.2 萃取时间对出油率的影响

选择萃取压力为40 MPa、流体流量为35 kg/h、萃取温度为40℃[13]，考察不同萃取时间对萃取能力的影响。

通过图3显示，伴随着萃取时间不断增加，得油率不断增加，直到1.0 h时提取率为最佳，继续增加萃取时间后，由于样品组分的减少，传质动力降低而使萃取速率降低。由此，可以得出1.0 h可以作为实验的最佳萃取时间。

图3 萃取时间对出油率影响

3.3 二氧化碳流量对得油率的影响

选择萃取压力为40 MPa、萃取时间为1.0 h、萃取温度为40℃，观察多个流体流量对萃取率的影响。

图4 二氧化碳流量对出油率影响图

通过图4显示，根据分配定律，溶质的浓度在互不相溶的两种溶剂中达到平衡比例，随着CO2流量的增加，流体溶质浓度降低，增强萃取的热力学驱动力，萃取的速度变快，在35 kg/h时提取率为最佳，之后继续增加CO2流量时萃取率增加平缓，萃取回收负荷大，成本高。

文章来源：《数理化学习》 网址: http://www.slhxxzz.cn/qikandaodu/2021/0727/703.html